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造成直读光谱仪误差的五大因素「下」

文章出处：责任编辑：人气：发表时间：2019/4/12 10:52:01【大中小】

造成直读光谱仪误差的五大因素「下」

误差的第三因素——标准物质、分析样品和氩气（料）

常见的系统误差如，分析试样和标准样品的组织状态不同，同样的元素含量测定的结果也不相同，从而引入了系统误差。最显著的如铸铁，由于碳球墨化的影响，直接上机测定会导致碳数据失真。因此将铸铁样品经过白口化处理，将其调整到和标准物质一样状态，便可以解决该系统误差。

氩气由于其氧和水蒸气等杂质超标导致纯度不够，激发斑点变白，氧在高温下与硅、铝、铬等元素反应形成不稳定的扩散放电，直接影响数据的精密度和准确度，从而引入系统误差。该误差可以通过安装氩气净化机来解决。

光谱标样在化学分析定值不准确时带来的系统误差，可以通过将标准物质重新定值来消除。

浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧锻压状态的钢样金相组织结构不相同时，测出的数据也会有所差别还有未知元素谱线的重叠干扰，如熔炼过程中加人脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差。要消除该系统误差必须严格按照标准样品制备规定制样，需要采用化学分析方法分析并多次校对结果。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同，亦有可能引起基体和分析线的强度改变，从而引入误差。

带来随机误差的因素有样品在冶炼过程中带人的夹杂物或产生偏析；插铝脱氧造成样品元素分布不均匀在加工过程中带人的砂粒或者被测元素和磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等。试样在取样冷却过程中的缺陷、气孔、裂纹、砂眼造成激发室气体纯度不高。样品表面平整度差或样品厚度较薄被击穿，在分析过程中都会导致漏气，直接影响激发光室气压下降，激发斑点变白。对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样。上述缺陷的出现会导致测定结果精密度变差，引起随机误差。

误差的第四因素——方法

该类误差有工作曲线选择不正确（比如用低合金钢工作曲线测量高合金钢中的元素含量）所带来的系统误差。采用控样法测定样品时，控样标准值输入错误所引起的系统误差。

误差的第五因素——环境

入射透镜受到灰尘污染，其部分入射光被反射未进入分光系统，导致光谱谱线强度值下降，使测定数据偏低，带来系统误差。该误差可以通过定期清洗透镜来解决。

入射或者出射狭缝因受外界震荡而发生位移，导致复合光未完全进入分光系统，产生系统误差。该误差通过全局校准或定期描迹来解决。

产生随机误差的因素如：室温的波动太大或湿度过大引起积分电容漏电；湿度过小因积灰产生静电，导致电路板的波动。这些环境因素引发的问题同样会使测定结果精密度变差。

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