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光电直读光谱法测定小规格线材元素含量

文章出处：责任编辑：人气：发表时间：2019/8/28 9:28:21【大中小】

火花源原子发射光谱仪在炉前快速分析方面已较为成熟，但在对钢材成品化学分析中却受到了很大的限制。因成品钢材中碳、硅、锰、磷、硫等５种元素的含量直接关系到产品质量，进而影响钢材的拉拔长度和焊接质量，故常采用准确度较高的化学分析法测定上述５种元素。但该法操作较繁琐，所需流程较长，已不能满足批量生产时的分析需求。特别是生产规模较大的企业，常造成不能准确及时报出分析结果或者报出滞后无法指导生产的现象。本工作利用光电直读光谱仪，通过自制标准样品、优化分析程序、制作专用曲线、规范取／制样过程等手段，建立了光电直读光谱法快速测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷、硫的含量，方法测定结果准确，能满足生产需求。

１试验部分

1.１仪器

Noble T7型光电直读光谱仪。

１.2 仪器工作条件

钨电极，电极６０°锥角，三峰放电；氩气（纯度99.999％）；压力0.2~0.4ＭPa；氩气流量：待机流量0.1~0.5Ｌ•ｍｉｎ－１，激发流量１０Ｌ•ｍｉｎ－１；基体为铁。

1.3 试验方法

１．用液压钳选取有代表性、长度在３～５ｃｍ并经过校直的线材样品，用光谱磨样机磨制线材样品，然后在专用的线材校准曲线下用自制的线材标准样品进行控样校正，把待测样品放入小样品夹具中，连续激发样品３次，保留第二、第三次的结果，平均值作为报出结果。

２结果与讨论

2.1 试样的取制和分析

小规格的线材取制样非常重要，否则直接影响分析结果的准确度，对于小规格的盘条钢试样必须经过校直，无气孔、无砂眼、无裂纹、均匀。磨制试样表面不能倾斜，不能磨成两个面，而且要磨到线材样品的横截面，不得发黄、发蓝、有水、有油，且纹路一致。高度在３～５ｃｍ为佳，试样的激发点必须对准电极中心位，防止扩散放电以保证分析结果准确。小样品夹具最小规格是６ｍｍ，分析６ｍｍ以下的线材样品时，一侧的螺丝非常容易顶歪，激发过程容易漏气造成测定结果不准确，通过大量试验，对６ｍｍ以下的试样，可将其中间裹几层医用胶布使其直径达到６ｍｍ左右，这样拧紧螺丝的时候线材样品表面平整，而且正对中心位置，试样激发时就不会有漏气、漏光、激发点不正等现象发生，并且为使试样充分熔融，试样分析宜采用连续激发方式，去掉第一点，保留第二、第三点的结果平均报出，提高了分析结果的稳定性。

２.２标准样品的选择

光谱分析大多采用购买的块状标准样品进行含量控制，因此在分析线材样品时分析结果存在系统偏差，特别是碳元素的分析结果。大量试验表明：尤其对小规格的焊丝钢中碳和锰测定结果的影响最大，这是由于类型标准化样品和测试样品的组织结构、物理性能及干扰元素等均对测定结果有一定的影响。

2.３分析参数的选择

制作线材专用工作曲线，根据线材分析特点及多次分析试验，考虑到小样品的特殊性，首先要确定分析参数，与块状样品有所不同，为减少漏气、截面差异的影响，试验表明需适当调整冲洗、预燃和积分时间以满足线材样品的测定。

２.４校准曲线

将自制控样参与校准曲线制作，并且除相应的国际样品外，自制控样应不少于５根，并且含量具有一定的梯度。其中有２个含量高低要对应，而且能涵盖线材所需的分析范围，作为日后标准化样品对曲线进行修正，通过直读光谱仪进行碳、硅和磷的二次曲线拟合，锰和硫一次线性回归，然后进行元素间干扰校正，并控制生产试样和标准样品基体差异影响在５％以内，制作校准曲线。

２.５精密度和准确度试验

选取1０个在线检测样品，按试验方法进行测定，平行测定1０次，结果表明：碳、硅、锰、磷和硫的测定值的相对标准偏差依次为１.９％，１.８％，０.７６％，２.７％，２.６％。另取４个批次的样品，按试验方法进行测定，所得结果与钢化验室、铁化验室及钢原料化验室等３家实验室的测定值进行比对。

准确度试验表明：本法分析结果准确可靠，能满足国家标准ＧＢ／Ｔ４３３６－2０0２及化学分析方法中碳、硅、锰、磷、硫分析结果的允许差要求，适用于小规格线材样品每批检测的分析需求。

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